Лабораторија за молекулску спектроскопију Факултета за физичку хемију располаже UV-VIS спектрофотометром фирме Thermo Scientific (модел Evolution 220), FT-IR спектрофотометром фирме Thermo Nicolet (модел Avatar 370) и раманским спектрометром са микроскопом фирме Thermo Scientific (модел DXR Raman Microscope).

У Лабораторији за молекулску спектроскопију  се реализују студентске вежбе и завршни радови на свим нивоим студија, као и научно-истраживачки рад наставника и сарадника факултета који се финансира средствима добијеним учествовањем на националним и међународним научним пројектима. У лабораторији се одвија научно-истраживачки рад у оквиру различитих области: физичке хемије материјала (полимерних материјала, угљеничних материјала, зеолита, оксида, композитних материјала…), нанотехнологија, биофизичке хемије, физичке хемије комплексних једињења, физичке хемије у форензици,  заштити животне средине, археологији и других.

Електронска (UV-VIS) спектроскопија се примењује у квалитативној и квантитативној анализи једињења. Квалитативна спектрофотометријска анализа се заснива  на карактеристикама UV-VIS спектара као што су: положај, интензитет и  облик апсорпционих трака  одређених хромофора. Поуздана идентификација једињења постиже се  само у комбинацији електронске спектроскопије са другим спектроскопским методама (IR, раманска, NMR, MS). Могућности примене електронске спектроскопије су многобројне: у праћењу кинетике више или мање сложених реакција (нпр. реакција полимеризације), испитивањима реакција комплексирања, у области заштите животне средине (анализа текућих и отпадних вода, анализа земљишта, загађивача…), анализи фармацеутских производа  (витамини, антибиотици, хормони, аналгетици, …), анализи прехрамбених и козметичких производа, испитивањима мaтеријала, индустрији боја и лакова, форензици (анализа дрога и психотропних супстанција, одређивање садржаја алкохола – тест издисаја) и др. Велики број реакција и једињења наведеног типа проучава се у овој лабораторији. UV-Vis спектрофотометар Evolution  220 ради у опсегу таласних дужина 190-1100 nm. Поред мерења са стандардним и микрокиветама, помоћу микропробе (са оптичким влакном) oд нерђајућег челика, малог пречника, омогућена су мерења у системима малих запремина, ван кућишта инструмента, нпр. у току реакције. Мерења на различитим температурама омогућава додатак- Peltier recirculator.

Инфрацрвена (IR) и раманска спектроскопија су комплементарне вибрационе спектроскопске методе које пружају исти вид информација о испитиваним молекулима.

Методе IR спектроскопије, трансмисионе и рефлексионе, пружају могућност анализе једињења најразличитијих карактеристика. Могућности примене IR спектроскопијe су бројне, могу се анaлизирати различита органска (алифатична и  ароматична једињења, једињења силицијума, халогена, бора, кисеоника, сумпора,…) и неорганска једињења (метални карбонили, органометална једињења, минерали…), полимери (идентификација, процес полимеризације, структура нових полимера, анализа површина, деградација,…), композити, биолошки активни молекули (липиди, протеини, пептиди, нуклеинске киселине, …), угљенични материјали и др. Метода има такође велику примену у медицинским испитивањима (дијагностика болести), индустрији (фармацеутској, прехрамбеној, индустрији боја и лакова, индустрији за прераду папира, пољопривреди…) као и у области заштите животне средине (анализа вода, земљишта, ваздуха,…). FTIR спектрометром Avatar 370 у Лабораторији се испитују различити чврсти и течни узорци, као и гелови. Уређај има добру спектралну резолуцију и снима у опсегу 7800-375 cm-1.

Технике раманске спектроскопије (тзв. нормална – NR, резонантна – RR, површински појачана – SERS и површински појачана резонантна раманска спектроскопија – SERRS) су недеструктивне вибрационе технике које се могу вршити и in situ. Ове технике се примењују у многим областима, увек када је неопходан недеструктивни приступ хемијској анализи. Без обзира да ли се ради о квалитативној или квантитативној анализи, раманска спектроскопија може пружити кључне информације о структури  узорака који се анализирају.

Инструмент DXR Raman Microscope има могућност снимања спектара помоћу три ласера, таласних дужина 532 nm, 633 nm и 780 nm, у опсегу таласних бројева 50–3500 cm-1. Важни квалитети инструмента су: једноставна припрема узорака, софтверски омогућена аутоматска корекција нежељеног ефекта флуоресценције, могућност визуелног праћења дела површине узорка чији се рамански спектар снима (помоћу оптичког микроскопа са објективима увећања 10x, 50x и 100x и дигиталне камере), високa спектрална и просторнa резолуцијa, могућност спектралног мапирања узорака на микронској скали, профилирање узорака по дубини и анализа расподеле компонената, дефеката и пресека узорака. Инструментом је могуће снимати спектре чврстих узорака (компактних и прашкастих, као и филмова на различитим површинама), гелова и течних узорака, а уз помоћ сонде са оптичким влакном и спектре удаљених и великих узорака. Обимна библиотека спектара олакшава идентификацију непознатих компонената.

У анализи узорака који садрже воду технике раманске спектроскопије су незаменљиве из разлога малог ефикасног пресека за раманско расејање на молекулима воде што олакшава анализу узорака са њеним високим садржајем. У неким случајевима се на основу анализе раманских спектара, посебно у нискофреквентној области, могу добити веома важне додатне информације о структури молекула које нису доступне из IR спектара који се у у нискофреквентној области тешко могу регистровати.

Техника тзв. нормалне раманске (NR) спектроскопије има велике могућности примене на оним узорцима који показују велики ефикасни пресек за раманско расејање. Овом техником се могу анализирати минерали, драго камење, угљенични (састав, дефекти, чистоћа, … ), полимерни (састав, кристалиничност, полимеризација, деградација, …), композитни, полупроводнички (чистоћа, контаминација, дефекти, ефекти допирања,…) и други материјали. Метода је такође применљива на биолошким узорцима. Изузетно је значајна у области нанотехнологија- нпр. омогућава in situ праћење еволуције наноструктура проводних полимера (нанотуба, наноштапића) преко карактеристичних трака, као и идентификацију специфичних структурних карактеристика наноматеријала (угљеничних нанотуба, графена, наноструктурних проводних полимера…).

Поред технике  NR спектроскопије у све већој примени су и технике RR, SERS и SERRS спектроскопије које се одликују великим појачањем попречног пресека за раманско расејање а што има за последицу велики интензитет трака и ниску границу детекције.

Својство селективности хромофора чини технику резонантног раманског расејања (RR спектроскопију) посебно атрактивном за студије мултихромофорних полимерних система. Траке у RR спектрима су знатно интензивније (102-106 пута) у односу на траке у NR  спектрима. Селективно појачање интензитета расејаног зрачења омогућава анализу узорака концентрација и до 10-8 М. Метода се у оквиру Лабораторије користи у великој мери у анализи макромолекулских једињења- протеина и електропроводних полимера, где нуди двоструке предности –  како у погледу осетљивости тако и селективности.  Како је положај хромофоре у протеину често од великог значаја за саму функцију протеина, RR спектроскопија се користи у циљу испитивања и анализе функције протеина. Ова техника се такође примењује у анализи веза на нивоу хромофора-протеин  (хем протеини, витамини класе Б, хлорофили, каротеноиди, видни пигменти, флавин нуклеотиди и други метало-протеини), обележавању у ензимским реакцијама (анализа интеракција  лек-протеин и других ензим-инхибитор комплекса, реакције на нивоу ензим-супстрат  као и реакције на нивоу нуклеинске киселине-мембране), анализи нуклеинских киселина и њихових комплекса са протеинима као и у анализи мембрана, липида и угљених хидрата. У области електропроводних полимера, RR спектроскопија избором одговарајуће таласне дужине ексцитационог ласерског зрачења омогућава идентификацију молекулских сегмената одговорних за електричну проводљивост полимера, детаљних вибрационих карактеристика носиоца наелектрисања у полимеру (поларона, биполарона) и других структурних јединица (бензеноидних, хиноноидних…).

Технике SERS и SERRS спектроскопије се изводе на површинама SERS (SERRS) активних супстрата различитих морфологија. SERS (SERRS) активност зависи од врсте и морфологије супстрата који могу бити метални колоиди сребра, злата, бакра или других метала. SERS  техника нашла је велику примену у биофизичкој хемији и медицини (праћење in situ интеракције на нивоу лек-сложени биомолекули као што су ДНК, протеини, амино киселине, нуклеинске киселине и др.), хемији површина, хемији полимера (анализа површине полимера,  геометрије, оријентација бочних група близу површине метала),  форензици  (анализа трагова, дрога, лекова, биолошких течности, влакана,…), испитивању корозије и другим областима. Изузетно велика примена SERS и SERRS техника је у области биосензора на бази резонанције површинског плазмона који омогућавају анализу веома широког дијапазона аналита.

 

Share This

 
 
 
 
SerbiaEnglish